气相色谱仪多长时间校准一次
气相色谱仪半年计量校准一次
气相色谱仪计量校准步骤
1、对于每种待分析的物质。准备至少5个浓度水平的计量校准标准。向容量瓶中加入一定体积的一种或多种储存标准,并用适当的溶剂稀释至定容。外标物中的浓度应接近但高于方法的计量检测限。其他浓度应相当于实际样品中的预期浓度范围,或限于计量检测器的工作范围。
2、将实际样品中使用的进样技术引入气相色谱仪。注入每种计量校准标准(如2 —— 5μ l注入样品、气提和捕集等。)、列出峰高或峰面积对样品进样量的响应值。该结果可用于绘制每种分析物的校准曲线。对于通过注射器将样品引入气相色谱仪,可以使用另一种方法,可以将响应值与注射量的比值设置为校正因子(CF),从而可以计算出每种标准浓度下每种分析物的含量。如果校正因子的相对标准偏差RSD%在工作范围内低于20%,则可假定为通过原点的直线,可用校正因子的平均值代替校准曲线。对于多响应农药/(多氯联苯),采用用于量化的所有色谱峰的总面积。
3、每个工作日必须注入一种或几种计量校准标准,以检查和确定工作校准曲线或校正系数。检查次数取决于检测机。例如,当ECD检测器工作在Janak范围内时,由于气相色谱柱和样品的影响,检测器的响应值容易发生变化,因此需要更多次地检查校准曲线。FID检测器的灵敏度低很多,不需要检查和校正。如果任何分析物的响应值与预期响应之间的差异大于15%,则必须为该分析物绘制新的校准曲线。
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