为确保高品位的锰和碳酸锶测定准确度,须对相关的玻璃计量器具进行校准。
8.2 适用范围 本规程适用于50毫升酸式滴定管,25毫升移液管,500毫升容量瓶的校准。
8.3 校准手续
8.3.1 50毫升酸式滴定管的校准
8.3.1.1 滴定管的清洗:用K2Cr2O7-H2S04洗液灌满滴定管,浸泡2h,放掉洗液,以水洗净,要保证滴定管内壁不挂水珠。
仪器计量称量外表擦干净的50毫升空比重瓶的质量(m)。
8.3.1.3 用冷却至室温的蒸馏水(准确测量水温)灌满滴定管,调节始点(0.0X),以与测定样品时同样的滴定速度分别将30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X毫升的水放入比重瓶中,分别称为m1、m2、m3、m4、m5,做好记录。
8.3.1.4 根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度,计算出分段校正值和总校正值。 分段校正值=读数体积-p m m1 总校正值=Σ∣分段校正值∣ 滴定管校准记录表 滴定管读数 读数体积 mH2O+m空 mH2O 实际体积 分段校正值 总校正值 0.0X 30±0.0X 35±0.0X 40±0.0X 45±0.0X 50-0.0X t水温 ℃ ρ水 g/ml 按上表,重复校准两次,取平均值。
8.2 25毫升移液管校准。 8.2.1用K2Cr2O7-H2S04洗液洗净移液管,确保其内壁不挂水珠。
8.2.2 移取冷却至室温的蒸馏水(准确测量水温)25.00毫升,置于已称重(m)的比重瓶中,称重(m1)。
8.2.3 计算:校正值=25.00-p m m1
8.3 500毫升容量瓶的校准。
8.3.1 将500毫升的空容量瓶外表擦干净,称重(m)。
8.3.2 将冷却至室温的蒸馏水(准确测量水温)倒入容量瓶中至刻度线,称重(m1)。
8.3.3 计算:校正值=500.00-p m m1
8.4 将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识,并妥善保留校准记录。
文件类别 计量仪器通则 e)计量仪器出现故障或报废,如属恶意行为损坏,按进厂原价的1.5倍赔偿;计量仪器丢失如查 实属偷盗行为,偷盗人按进厂原价的2倍赔偿并追究其法律责任。