对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液)。对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。
2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。
2.6在调整被检吸量管液面的同时,应观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1℃。
2.7仪器校正计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。2.8对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。
例如:10ml移液管,20℃时(水+皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40.00—30.20=9.80g,查表得K(t)=1.00285,结果V20=9.80×1.00285=9.828ml=9.83ml。3容量瓶的校正
3.1对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。
3.2注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。
3.3将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。
3.4计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。例如:250ml量瓶空瓶重50.08g,20℃时加水至刻度共重340.09g,水重340.09-90.80=249.29g,查表得K(t)=1.00285,则该量瓶实际容积:V20=249.29×1.00285=250.00ml3.5校正须知:
3.5.1需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。
3.5.2校正温度在15——25℃,校正中如温度有变化可查各该温度下的K(t)。
3.5.3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。
3.5.4、校正时用的小锥形瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾水,瓶外需干燥。
3.5.5、仪器校准校正时,误差要求:两次测量值不得超过容量允差的1/4,取两次平均值。
3.5.6、在校正滴定管前,必须检查是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。
3.5.7、滴定管放水速度不宜过快,放完需稍停后,再读取容量。
3.5.8、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。
3.5.9、移液管放完水,管与杯壁成30°角,二者不能有相对移动约等待3秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。滴定分析法主要量器有三种:滴定管、移液管、容量瓶。