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5.2.3校准曲线控制 每次试验分析前，必须用一个试剂空白和曲线上限浓度值50%的标准点校核该校准曲线，因操作误差导致的曲线斜率变化不应超过一定的允许范围，否则应重新制作校准曲线图。对一般待测组分较稳定的样品，其校准曲线的相关系数应r≥0.999；对由于仪器精度不够，待测组分不稳定等情况的相关系数r≥0.995。当仪器校准曲线达不到要求，应找出原因并加以纠正。
5.2.4准确度控制 一种情况是加标准样回收控制，检测样品的相对偏差和加标准样回收率应分别在分析方法的规定值范围之内；另一种情况是对已知的标准样品的检测作为检测质量控制，通过对标准物质或权威部门制备的合成标准样进行平行分析，将测定结果与已知浓度值进行比较，以控制分析准确度。 定期使用质控样品（有证标准物质或次级标准物质），质控样品的前处理必须与待测样品同批进行，使用同一方法同时测定，对质控样品测定结果的相对偏差应在标准要求之内。
5.2.5精密度控制 对于大批量的检测样品，用平行样的相对偏差的百分比来控制。在测定成批样品时，随机抽取10%样品进行平行样测定，所测定的相对偏差不得大于标准分析方法规定数值。当平行样测定的偏差不符合规定的要求时，除对于本批检测样品重新测定外,应再增加测定1-2个平行样，如此累计，直至符合要求。
5.3检测分析后数据处理的控制
5.3.1原始记录一律用黑色钢笔或签字笔在统一格式的原始记录表上填写，不得随意涂改，如确系需要修改时，应用双横线将错误横向划掉，在其上方填上更改后的数字，再在划掉的数字上盖上修改人的印章。
5.3.2为确保分析数据的准确有效，应正确记录有效数字的位数；分析数据的位数、结果的导出等应严格按照GB8170-87《数字修约规则》要求进行。
