容量仪器的校准目的:
1.了解容量仪器校准的意义和方法
2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。
由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的仪器计量是一项不可忽视的工作。 校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求: 1. 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2. 分度值为0.1℃的温度计。 3. 室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃。
V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数,g 。 I E 为空容量器的天平读数,g 。 ΡW 为温度t时纯水的密度,g · ml–1 。 ΡA 为空气密度,g · ml–1 。 ΡB 为砝码密度,g · ml–1。 γ 为量器材料的体膨胀系数,℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。 试剂及仪器: 乙醇(95%):供干燥仪器用 具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干 温度计:最小分度值0.1℃ 分析天平:200g或100g / 0.001g 电子天平:200g / 0.001g
实验步骤:
移液管(单标线吸量管)的校准 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。