酸式滴定管的校正

试杆：  长度          50±1mm 直径      10±0.05mm  5.6 试针:  初凝试针长度  50±1mm 终凝试针长度  30±1mm 终凝试针直径  1.13±1mm  5.7 圆模  高度      40±0.2mm 上口内径      65±0.3mm 下口内径      75±0.5mm

6. 校准步骤

6.1 外观：技术要求中的5.1、5.2、5.3条通过手动目测来进行。

6.2   试杆、试针  试杆与试针直径用卡尺测量，滑动部分质量用天平称量。 试针与试杆的长度用卡尺测量。

6.3  试针和试杆的总质量用天平称量，材质用目测。

6.4   圆模：各尺寸用卡尺测量。

7. 所使用的标准天平和游卡尺至少每年计量检定一次

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20  0.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.9972  21 22 23 24 25 26 27 28 29 30  0.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948   实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。  解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正   容量器皿是以20℃为标准来仪器校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。

【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液，问20℃时其体积应为多少？    解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替，查表得，水在10℃时密度为0.9984，20℃时密度为0.9972。

故20℃时溶液的体积为：

三、仪器  分析天平及砝码，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（0——50℃或0——100℃，公用），洗耳球。

四、 实验方法

1、  酸式滴定管的校正

（1）      清洗50mL酸式滴定管1支

（2）      练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法

（3）      练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法

（4）      酸式滴定管的校准。  先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）（为什么？）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。将25℃时校准滴定管的实验数据列入表2-2中。  表2-2      滴定管校准表  （水的温度为25℃，水的密度为0.9961 g·mL-1）

例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为：故滴定管这段容积的校准值为10.12——10.10=＋0.02mL。

2.移液管的校准  将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移    液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。3.容量瓶与移液管的相对校准  用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，  若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。