(1)水相测试粒子的配制 参照文献[ 9]的方法,在Al2O3固体粉末中加入超纯水作分散剂,启动 超声波清洗器分散,超声强度为最大,超声10min,然后马上制样,上机试验
(2)液相乳液粒子的制备与稳定 在1000μg/mL的十二烷基苯磺酸钠标准溶液中加入数滴500μg/mL的六偏磷酸钠溶液,混和后备用.参照文献[10]的方法,以上述溶液为分散介质及稳定剂,向其加入Al2O3固体粉末,再加入数滴二乙烯基苯 (DVB)作交联剂,采用乳液聚合的方法制备得到单分散交联乳液,并进行微孔滤膜抽滤处理后得到标准粒子候选物.
(3)Al2O3干粉的形貌与成分测定采用JSM-7600F型扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪观察Al2O3干粉的形貌与成分构成.
(4)水相粒子及液相乳液粒子的形貌与粒径测定分别对这两种体系的粒子进行制样,采用JSM-7600F型扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪、FP5036型透射电子显微镜(TEM)和PSS-NICOMP公司的380ZLS型激光粒度分析仪测定他们的形貌特征及粒度分布.
2 结果与讨论 2.1 Al2O3干粉粒子和液相乳液粒子的SEM图比较和成分构成 用扫描电镜(SEM)和能谱仪分别对Al2O3干粉 粒子和液相乳液粒子进行形貌比较.Al2O3在干粉 状态下能够保持完好的球状结构,粒径约在200——300nm[图1(A)、(B)].稳定后的Al2O3液相乳液粒子同样有完好的球状结构,粒径约在200——250nm[图1(C)、(D)],与干粉状态时比较,形貌没有太大变化,粒径范围更窄.可见,通过稳定和交联后的Al2O3粒子没有发生结构上的变化,而且仪器校准粒度范围更趋于一致,单分散效果更理想.再经过能谱的测定(表1),交联后粒子的成分构成没有发生变化。