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气相分子吸收光谱仪的主要技术指标 项目检出限线性相关系数定量重复性推荐值 ≤0.1 mg／L ≥0.997 ≤3%
4．1 检出限 将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5 mg／L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。检出限按式(1)计算： cL=3s／b
(1) 式中： b——工作曲线的斜率；s——空白样测定值的标准偏差，mg／L；cL——测量检出限，mg／L。4．2 校准曲线绘制 4.2.1 亚硝酸盐氮的测定 用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125 μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5 mL，再加2.5 mL柠檬酸和0.5 mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定仪器检测各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg／L)绘制校准曲线，并计算相关系数。
4.2.2 硫化物的测定 用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250 μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5 mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5 mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg／L)绘制校准曲线，并计算相关系数。
4.2.3 氨氮的测定 用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100 μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2 mL，再加3 mL盐酸和0.5 mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度x(mg／L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。4．3 定量重复性 将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2 mg／L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。
