校准物质:选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,各标准物质信息见表1。 校准用标准物质 标准物质编号质量浓度/ (mg·L– 1) 相对扩展不确定度(k=2)/% 水中亚硝酸盐氮GBW(E) 0802231002硫化物溶液GBW(E) 0802041002水中氨氮 GBW(E) 080220 100 2 3 校准条件3.1 环境条件 环境温度:15——35℃;环境相对湿度:≤85%。室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2 仪器安装及工作条件 仪器:气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线接插件紧密配合,接地良好。 工作条件:针对3种不同的标准物质及不同系 列的仪器,按照国家相关标准[8– 10]和仪器操作手册进行优化设定,参考工作条件如表2所示。
种不同的标准物质测试设定的仪器参数仪器参数电流/mA负高压/V波长/nm载气流量/(L·min– 1)狭缝宽 度/nm水中亚硝酸盐氮成分分析标准物质3.0200213.90.51硫化物溶液标准物质4.0208202.60.51水中氨氮成分分析标准物质 3.0 199 213.9 0.5 1 4 校准项目和校准方法 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5 mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。
测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8– 11],根据仪器的基本性能及以往的仪器计量经验,选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。