冲洗时间校准 以5×10-2 mg?L-1 In溶液进样2min,之后再以5%硝酸溶液冲洗,同时检测 115 In的 离子计数。记录从进5%硝酸溶液开始到In信号强度降低到原信号强度的10-4倍所需要的时间。 7.11 同位素丰度比校准 分别以1×10-2 mg?L-1 Pb和1×10-2 mg?L-1 Ag溶液进样,用跳峰法测量 206 Pb/208Pb 和107Ag/109Ag,各测量10个数据,计算测量结果的相对标准偏差RSD(%)。
7.12 短期稳定性校准 以1×10-2 mg?L-1 的Be、In、Bi混合溶液进样,测量质量数9、115、209 处的离子计数,在20min内,每2min取一个仪器计量数据,(每个数据扫描10次),共计10个数据,计算其相对标准偏差RSD(%),即为仪器的短期稳定性。 短期稳定性的计算: 式中: 10个测量数据的平均值 Ri:一个测量数据(10次扫描的平均值) S: 标准偏差 n: 测量个数 短期稳定性为:
(51 n R Rm ii )
1 -n)R R(Sn ii 1 2
(短期7100%R S RSD6)
9 JJF ××××-×××× __ 7.13 长期稳定性校准 以1×10-2 mg?L-1 Be、In、Bi混合溶液进样,测量质量数9、115、209 处的离子计数,在不少于2h内,重复测量不少于10个数据,并计算出相对标准偏差RSD长期 (%),即为仪器的长期稳定性。 长期稳定性RSD长期 的计算与短期稳定性相同。 8 校准结果表达 为全面衡量四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能,所校准项目及其结果均应在校准证书中反映。
校准结果的总不确定度以长期稳定性或短期稳定性的测量结果表示。校准结果的表达按照JJF1071-2000技术规范的要求,包含标题、实验室名称和地址)、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。 9. 复校时间间隔 复校时间间隔由用户自定,建议不超过一年。在此期间,如仪器经过较大的维修,建议重新校准。