(1)仪器检测下限 可检测仪器的最小讯号,仪器校验通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时,相当于信号强度的试样浓度,定义为仪器检测下限。
(2)方法检测下限 即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
(3)样品检测下限 即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为:其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。
检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。
只有当空白含量为零时,样品检测下限等于方法检测下限。然而,空白含量往往不等于零,空白大小受环境对样品的污染,试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。
因此,由外推法可求得方法检测下限可能很低,但由于空白含量的存在,以及空白含量的波动,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑,样品检测下限较为 有用和切合实际。
液相色谱、液质的方法线性范围,加标回收率等怎么验证?
1.已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb),进行测定,扣除样品的已知浓度,计算加入的样品量。计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。
2.线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定,以测定的图谱行为进行判断。一般采用含量测定的浓度上下可以各选几个点(线性总数n>6)进行测定。如果是残留或有关物质,含量较低,可以从定量限开始进行线性考察。
3.就我所知,定量限和检出限只能不断稀释测定。不过可以先进预期,开始稀释的倍数尽量大,实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响。