仪器校验在准确度要求较高的分析中,应当对容量仪器作校正。
容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积(V20),校正的方法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的重量,再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在 20℃时所占的体积),即得此仪器在20℃时的体积。
例如,在25℃时称得25毫升移液管放出的纯水重24.94克,从手册查得1克纯水在20℃时的体积为1.004毫升,则该移液管在20℃时的体积为 24.94×1.004=25.04毫升。容量瓶是量入式仪器,由称取它所盛纯水的重量进行校正。
由于容量瓶盛水后太重,要用特殊的天平称量。先将容量瓶洗净、干燥、称重,然后注入水至刻度,并用滤纸吸干瓶颈内壁(刻度以上)的水珠,再称重,最后由所盛纯水的重量计算其体积。
1.滴定管的校准:取一个洗净晾干的50mL具塞锥形瓶,在台秤上粗称其质量,然后在电子天平上称量,准确称至0.001g。
然后按每分钟约10mL的流速,从滴定管中向锥形瓶排水,当液面降至被校分度线以上约0.5mL时,等待15s。
然后在10s内将液面调整至被校分度线,随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。
两次质量之差即为放出水的质量。用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。(每次都从滴定管的0.00mL标线开始。)
每支滴定管重复校准一次。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值ΔV。
表中V20为标称容量。
2.移液管的校正:取一个50mL具塞锥形瓶,在分析天平上称量至毫克位,用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100mL烧杯中)至标线以上几毫米,将流液口接触烧杯内壁,移液管垂直。
烧杯倾斜约30度,调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管插入锥形瓶内.使流液口接触磨口以下的内壁.让水沿壁流下。待液面静止后再等待15s。
在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直.流液口一直接触瓶壁,
但不可接触瓶内的水,锥形瓶要保待倾斜。放完水要随即盖上瓶塞.称量到毫克位。
两次称得质量之差即释出纯水的质量mw。重复操作一次。
3.容量瓶和移液管的相对校正:由于移液管和容量瓶经常配合使用,因此它们容积之间的相对校准很重要。
例如,25mL移液管,其容积应等于250mL容量瓶的1/10。