部分容量仪器校准说明

仪器校验容量仪器一般是试验或测量方面用，试验的话对它的刻度要求非常严格，如果有一点偏差就可能使数据差别很大，要求高自然需要校准。容量仪器有装量和卸量两种。量瓶和单刻度管为装量仪器。滴定管、一般吸管和量筒等均为卸量仪器。近年来，自动取样器已广泛应用于生物化学教学和科学研究中，是一种取液量连续可调的精密仪器，使用极为方便。

容量分析用的能准确测量溶液体积的仪器。

容量仪器上的刻度是否准确，仪器使用得是否得当，都会直接影响容量分析的准确度。仪器使用　滴定管 　在容量分析中，通常将滴定剂置于滴定管中，然后逐滴地加到被测的试液中去。滴定管是用来测量所加滴定剂的体积的容量仪器，它是细长、均匀并有精细刻度的玻璃管，下端呈尖嘴状，并有截门用以控制滴加溶液的速度。按截门构造的不同，可分为酸式和碱式两种。

酸式滴定管（图1）用玻璃活塞作截门，为防止漏水和便于控制，要在活塞表面涂一薄层凡士林。碱式滴定管(图2)采用一段橡皮管作截门，管中置一合适的玻璃球。碱性溶液会腐蚀玻璃活塞，最终使活塞无法转动，因此碱性溶液必须放在碱性滴定管中；具有氧化性的溶液（如高锰酸钾溶液）会侵蚀橡胶，必须放在酸式滴定管中。

移液管与容量瓶的相对校准  在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。

例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。

⒊ 容量瓶的校准  用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。

⒋ 滴定管的校准  用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。

洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。

然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表4所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。