中小企业计量检测保证规范

为加强中小企业（以下简称企业）计量基础工作，提高企业计量管理和计量技术水平，提供准确的计量保证，改善经营管理，保证产品质量，降低能源消耗，提高经济效益，根据《中华人民共和国计量法》及其实施细则以及国家质量技术监督局和经济贸易委员会联合下发的《关于加强中小企业计量工作的意见》，制定本规范。

一、范围（略）二、引用文献（略）三、术语定义（略）四、要求（节选）

1、计量管理（1）领导责任企业法定代表人和主管计量工作的领导应学习、了解计量法律、法规及相关的要求，并负责在本企业组织实施。

（3）管理制度

企业应根据生产经营和计量管理的需要，建立仪器校验必要的计量规章制度，并能有效地贯彻执行，执行结果应有记录。

（4）计量人员

企业应配备与生产经营和计量管理工作岗位相适应的，并经过培训取得相应资格的计量人员。企业应制定人员培训计划并组织实施。

6、计量检定（校准）

（1）器具管理企业应编制本单位计量器具管理账册，并制定计量器具分类管理方法和周期检定（校准）计划，对计量器具实施统一的管理。计量器具的分类管理方法，反国家或行业有规定的，按规定执行；没有规定的，由企业制定管理办法，经企业领导批准后实施。

（2）强制检定

企业必须将属于强制检定的计量器具登记造册，向当地县（市）级计量行政部门备案，并向其指定的计量检定机构申请周期检定。

（3）非强制检定

企业可自行开展非强制检定计量器具的检定工作。自行检定（校准）的计量器具应合理确定检定（校准）周期。周期的确定应有文件作出规定，文件应经企业领导批准。对不能开展检定（校准）的计量器具，企业应将其送有资格对社会开展检定（校准）的计量检定（校准）机构进行检定（校准）。检定（校准）应按检定规程或校准规范进行。

（4）标志管理

企业应对计量器具实施标志管理，标志应注明检定（校准）日期、有效期和检定（校准）单位或检定（校准）人员。

8、计量记录与档案管理

企业应保存足够的计量记录和档案，用已证明计量管理的有效运行。计量记录和档案一般应包括：计量器具说明书及使用、维修记录；计量标准证书、计量检定（校准）原始记录、计量检定（校准）证书；计量检测记录、计量检定（校准）人员证件、人员培训记录、计量管理审核、评审记录等。

考核程序  1、受理部门接到申请及有关资料后，在10个工作日内完成审查，做 出是否受理的决定；  2、文件资料审查通过后，在25个工作日内下发计量检测保证规范评审计划书,组织评审组指定评审组长并填写指定评审组长及评审组成成员表(附表2)，评审组必须由具有相应资历或是这方面的专家组成；安排对申请企业进行现场评审考核；  3、现场评审工作在2个工作日内完成，评审组同时应完成中小企业计量检测保证确认报告；  4﹑7日内由市局计量科审核,签属审核意见,通过后,报分管局领导批准后颁发《计量合格证书》并在媒体上公告。

仪器主要技术指标的测试和检定方法

仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。实验室中的仪器也需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用,了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。本节介绍有关仪器主要技术指标的测试和检定方法。一、波长示值误差与重复性

谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。目前,原子吸收分光光度计大多以正弦机构调节波长。商品仪器经过长途运输的振动,波长示值可能超差。按波长顺序如果始终是正误差或负误差,但差值不等,可以通过调整正弦机构来校正；若差值大致相等,则可调节波长鼓轮或数码轮来校正；若差值随波长变化而正负波动,则需重新调节光学系统。

专业标准和检定规程要求,波长示值误差应不大于0.5nm，波长重复性应优于0.3nm。

以求空心阴极灯作光源,光谱通带为0.2nm,选取五条谱线,逐一做三次单向(短波向长波)测量,以给出最大能量时的波长示值为测量值,然后按下式计算波长示值误差(Dλ)和重复性(dλ):Dλ=dλ=式中:为汞(氖)谱线的波长理论值;λi为求(氖)谱线的波长测量值;λmax为某谱线三次测量值中的最大值;λmin为某谱线三次测量值中的最小值。

专业标准推荐使用柔的五条谱线:253.65nm,365.01nm,435.837nm,365.01×2nm,435.83′2nm。检定规程推荐使用汞和氛的线:253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖)和811.6nm,从中选取3——5条谱线加以测试。如果没有汞灯,可用砷灯(193.7nm)、锌灯(213.9nm)、镁灯(285.2nm)、铜灯(324.8nm)、钙灯(422.7nm)、钾灯(766.5nm)和铯灯(852.1nm)来校验波长示值误差和重复性。

二、分辨率仪器的分辨率,是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标能够清晰分辨开镍元素231.Onm,231.6nm,232.Onm三条相邻的谱线,则该仪器的实际分辨率为0.4nm;能够清晰分辨开汞265.2nm,265.4nm,265.5nm三条谱线,该仪器的实际分辨率为0.1nm;能清晰分辨开锰297.5nm,297.8nm两条谱线,该仪器的实际分辨率为0.3nm。

专业标准规定使用镍的三条谱线来测试分辨率。定量分辨率的标准,是以232.Onm的透射比作为100%,231.6nm和232.Onm两峰之间的波谷的透射比Tl1应不大于25%,232.0nm谱线的长波处Tl2透射比不应大于10%o

用镍灯作光源,光谱通带为0.2nm,调出232.Onm谱线峰值波长位置,调节负高压,使透射比为100%,然后缓慢调节波长选择鼓轮使波长逐渐变短,观测波谷(l1)波长处的透射比是否符合要求,然后再将波长示值逐渐向增大方向变化,超过232.Onm波峰后,透射比将明显下降,观测长波处(l2)的透射比是否符合要求。必须注意的是,使用镍灯的231.6nm离子线强度必须小于232.Onm谱线的强度,否则测试结果受灯的质量影响太大。

检定规程规定用锰灯的279.5nm和279.8nm谱线来测试分辨率。点锰灯,光谱通带为0.2nm,调节光电倍增管负高压,使279.5nm谱线的强度为100;然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且谱线间波谷的透射比不超过40%o

三、基线稳定性基线稳定性是仪器的重要技术指标,它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态a两种。

(一)静态基线稳定性的测试

点亮合格的铜灯,光谱通带为0.2mm,量程扩展10倍,待仪器和铜灯预热30min后,在原子化器未工作的状况下,测定324.8nm谱线的稳定性,30min内吸光度最大漂移量不应大于0.005;最大瞬时噪声不应超过0.005，检定规程中对使用中的仪器有所放宽,这两项指标不应超过0.0060。

(二)双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按上述方法测定,3Omin内吸光度最大漂移量和瞬时噪声不应超过0.005，使用中的仪器不应超过0.006。

(三)动态基线稳定性的测试

检定规程中规定,必须测试动态基线稳定性既点火基线稳定性。按测铜的最佳条件,点燃空气一乙炔火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状暨况下,按上述方法测量30min内吸光度最大漂移量和瞬时噪声均不应超过0.006,而使用中的仪器不应超过0.0080四、边缘能量输出能量反映了仪器对光源辐射的集光本领。它和光源强度、仪器相对孔径、缝宽、光学元件质量等因素有关。测试输出能量这一性能的方法是测试不同空心阴极灯时所用的检测器工作电压,或比较同一元素灯不同谱线的透射比。而边缘能量更能反映仪器的输出能量。

点燃砷灯和铯灯,待其稳定后,在光谱通带为0.2nm、响应时间不大于1.5S的条件下,砷灯193.7nm和铯灯852.1nm两条谱线的峰值能量应可调到1O0%,且背景值与峰值之比应不大于2%o测量谱线的瞬时噪声,5min内最大瞬时噪声(峰-峰值)应不大于0.03A。上述两条谱线能量调至为100%时,光电倍增管的高压不应超过650V,使用中的仪器可放宽到额定高压值的85%。

五、灵敏度

灵敏度为吸光度随浓'度的变化率dA/dC,亦即校准曲线的斜率。原子吸收分析的灵敏度用特征浓度来表示，其定文为能产生1%吸收（吸光度0.0044）时所对应的元素浓度，由于灵敏度为校准曲线的斜率,故特征浓度可用下式计算:

式中:C为测试溶液的浓度(μg/mL);A为测试溶液的吸光度。需要指出的是,测试溶液须用"纯水"配制,浓度应选择在校准曲线的直线区,吸光度在0.1——0.5,以减少读数误差。测试应在最佳仪器条件下进行,不应采用标尺扩展。

专业标准规定,Zn(213.9nnl)、Mg(285.2nm)和K(766.5nm)的特征浓度应分别不大于0.O1μg/mL，O.004μg/mL,0.02μg/mL。测试特征浓度所用的溶液浓度分别为0.2μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL。

石墨炉原子吸收法的灵敏度是以特征质量来表示的。特征质量为能够产生1%吸收的分析元素的绝对量。计算公式为式中:C为浓度;V为进样体积;A为吸光度。

检定规程要求测定镉的特征质量,方法是:在最佳条件下，分别对空白和浓度为0.5ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL,5.Ong/mL镉标准溶液进行3次重复测定,取3次测定平均值,按线性回归法求出校准曲线斜率,即仪器测镉的灵敏度，然后按上式计算特征质量。

检定规程规定,新制造和使用中的石墨炉仪器测镉的特征质量应分别不大于1pg和2pg。

六、精密度

精密度反映测量结果的重现性。根据误差理论,标准偏差能较好地反映测量过程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相对标准偏差Sr来度量的。

专业标准规定,吸喷锌标准溶液(lμg/mL)、续标准溶液(0.5μg/mL)和钾标准溶液(2g/mL),分别平行测定11次,按下式计算相对标准偏差:式中:σ为标准偏差；A为吸光度平均值。

专业标准规定,测定这3种元素的精密度均不应大1%。

检定规程要求协定能产生0.1——0.3吸光度的铜标准溶液进行7次测是,求出相对标准偏差。检定规程规定:新制造的仪器,精密度为E%;使用中i的仪器,精密度为1.5%。

对于石墨炉原子吸收来说,检定规程要求测定锅的精密度。对于3.OOng/mL铺标准溶液进行7次重复测定,来出相对标准偏差。规定新制造和使用中的仪器的精密度统别不大于5%和7%。

七、检出限

检出限是原子吸收分光光度计最重要的技术指标。它只是映了在测量中的总噪声电平大小,是灵敏度和稳定性的综合性指标。

JJG122——1986DO6型精密有效值电压表检定规程JJG123——2004直流电位差计检定规程

JJG124——2005电流表、电压表、功率表及电阻表检定规程JJG125——2004直流电桥检定规程

JJG126——1995交流电量变换为直流电量电工测量变送器检定规程JJG128——2003二等标准水银温度计检定规程JJG130——2004工作用玻璃液体温度计检定规程JJG131——2004电接点玻璃水银温度计检定规程JJG133——2005汽车油罐车容量检定

规程JJG134——2003磁电式速度传感器检定规程JJG137——1986CC-6型小电容测量仪检定规程JJG138——1986CCJ-IC型精密电容测量仪检定规程JJG139——1999拉力、压力和万能试验机检定规程JJG140——2008铁路罐车容积检定规程

JJG141——2000工作用贵金属热电偶检定规程JJG142——2002非自行指示轨道衡检定规程JJG143——1984标准镍铬-镍硅热电偶检定规程JJG144——2007标准测力仪检定规程

JJG145——2007摆锤式冲击试验机检定规程JJG146——2003量块检定规程

JJG147——2005标准金属布氏硬度块检定规程